準(zhǔn)備工作

（1）將蒸餾瓶洗凈、干燥后，稱(chēng)其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0．1g，然后置烘箱中備用。

（2）將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號(hào)后，稱(chēng)其質(zhì)量，準(zhǔn)確至1mg，然后置干燥器中備用。

（3）將冷卻裝置各部洗凈、干燥，其中砂芯過(guò)濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性，然后干燥備用。

（4）準(zhǔn)備瀝青試樣。

（5）用高溫爐蒸餾時(shí)，應(yīng)預(yù)先加熱并控制爐內(nèi)恒溫550℃土10℃。“

（6）在燒杯內(nèi)備好冰水。

試驗(yàn)步驟

1）在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量（mb為（50±1）g，準(zhǔn)確至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器，裝在盛有冰水的燒杯中。

（2）當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫（550±10）℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。

如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē)　?/p>

（3）調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小），使從加熱開(kāi)始起5-8min內(nèi)開(kāi)始初餾（支管端口流出第一滴餾分）。其后以每秒兩滴（4-5mL／min的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)溜出油為止，然后在1min內(nèi)將蒸餾瓶底燒紅（即瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物焦化）。

全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應(yīng)流入接受器中。

（4）將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分，在室溫下冷卻稱(chēng)其質(zhì)量，得到餾出油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.05g。

（5）將錐形瓶中的餾出油加熱熔化，并攪拌均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱(chēng)取用于脫蠟的餾出油質(zhì)量（m2），準(zhǔn)確至1mg，其數(shù)量需使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05-0.1g蠟，但取樣量不得超過(guò)10g。

（6）將冷卻過(guò)濾裝置裝妥，并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷液（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙醚-醇）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺人試樣冷卻筒內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度（-20土0.5）℃；也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷液可采用l：1甲醇水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到（-20土0．5）℃。

（7）將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒人試樣冷卻筒中，將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙醚充分混合均勻。從加入乙醚時(shí)間開(kāi)始，冷卻幾，使蠟充分結(jié)晶析出。

（8）預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50nIL乙醚一乙醇1：1混合液，使其冷卻至-20℃，至少恒冷15min以后再使用。

（9）當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min。

（10）當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液的過(guò)濾速度為每秒一滴左右，抽濾至元液體滴落）然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵），使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙醚一乙醇混合液一次加入30mL，洗滌蠟層，并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。

（11）從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗3次，每次用10-15mL，洗液倒人回收瓶中。

（12）將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥，再將30mL已預(yù)熱至（50-6O）℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸濾，至無(wú)液滴滴落。

（13）將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱(chēng)質(zhì)量的錐形瓶中）并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。

（14）將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上，囫收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱（105℃土5℃，殘壓21-35kPa）中1h，再置干燥器中冷卻1h后稱(chēng)其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量m3，準(zhǔn)確至0.1mg。

同一瀝青試樣蒸餾后，從餾出油中取3個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。